氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測(cè)器的組合，它常出的問(wèn)題也是兩者相加。氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數(shù)問(wèn)題也是由這兩步操作而來(lái)。


1.儀器涉及的密閉性問(wèn)題

氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體運(yùn)行的系統(tǒng)，因而，儀器的密封性相當(dāng)重要:

(1)換柱：毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度要適當(dāng)，太長(zhǎng)或太短都不行。

(2)墊圈要松緊合適：太松會(huì)有漏氣隱患，太緊則會(huì)壓碎墊圈，每次更換色譜柱時(shí)需要更換新的密封墊圈。

(3)清洗離子源時(shí)打開腔體后要注意其密封性。


2.色譜柱的使用與保存

(1)色譜柱使用時(shí)應(yīng)注意說(shuō)明書中標(biāo)明的最低和最高溫度，不能超過(guò)色譜柱的溫度上限使用，否則會(huì)造成固定液流失，還可造成對(duì)檢測(cè)器的污染。要設(shè)定最高允許使用溫度，如遇人為或不明原因的突然升溫，GC會(huì)自動(dòng)停止升溫以保護(hù)色譜柱。氧氣、無(wú)機(jī)酸堿和礦物酸都會(huì)對(duì)色譜柱固定液造成損傷，應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進(jìn)入色譜柱。

(2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進(jìn)樣墊上，如果只是暫時(shí)拆下數(shù)日則可放于干燥器中。

(3)色譜柱的安裝：色譜柱的安裝應(yīng)按照說(shuō)明書操作，切割時(shí)應(yīng)用專用的陶瓷切片，切割面要平整。不同規(guī)格的毛細(xì)管柱選用不同大小的石墨墊圈，注意接進(jìn)樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進(jìn)入進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對(duì)工具，同樣,進(jìn)入質(zhì)譜一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度也需要用儀器公司提供的專門工具比對(duì)。

柱接頭螺帽不要上得太緊，太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣，一般用手?jǐn)Q緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開機(jī)讓柱末端插入盛有有機(jī)溶劑的小燒杯，看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)。嚴(yán)禁無(wú)載氣通過(guò)時(shí)高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。


3.離子源和預(yù)桿的清洗

清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑，然后打開機(jī)箱，小心地拔開與離子源連接的電纜，擰松螺絲，取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿，豎放在無(wú)塵紙上，再取下預(yù)桿待洗。注意整個(gè)操作過(guò)程一要小心謹(jǐn)慎，二要避免灰塵進(jìn)入腔體。

將離子源各組件分離，在離子源的所有組件中，燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗，將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀，用棉簽蘸著擦洗，重點(diǎn)擦洗上述組件的內(nèi)表面，即，離子通道。

氧化鋁擦洗完畢后，用水沖凈，然后，分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡，超聲清洗，待干后組合好離子源，先安裝好預(yù)桿、四極桿，最后小心裝回離子源，蓋好機(jī)箱，清洗完畢。